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SPE固相萃取裝置的四個步驟以及技術(shù)關(guān)鍵

發(fā)布時間: 2020-09-15  點擊次數(shù): 1696次

SPE固相萃取裝置是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或
加熱解吸附,達到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度,其應(yīng)
用于各類食品安全檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、、環(huán)境保護、商品檢驗、自來水及 化工生產(chǎn)實驗室。
主要特征:
固相萃取裝置整機由透明有機玻璃制作,耐腐蝕性強。
真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負壓,長期高壓使用不變形。
各處受壓均勻,氣密性好,穩(wěn)定性強。
萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便。
多通道可控制,接頭耐腐蝕。
產(chǎn)品內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
活化的目的是創(chuàng)造一個與樣品溶劑相容的環(huán)境并去除柱內(nèi)所有雜質(zhì)。通常需要兩種溶劑來完成上述任務(wù),個溶劑(初溶劑)用于凈化固定相,另一個溶劑(終溶劑)用于建立一個合適的固定相環(huán)境使樣品分析物得到適當(dāng)?shù)谋A簟C恳换罨軇┯昧考s為1-2ml/100mg固定相。終溶劑不應(yīng)強于樣品溶劑,若使用太強的溶劑,將降低回收率。通常采用一個弱于樣品溶液的溶劑不會有什么問題。值得注意的是,在活化的過程中和結(jié)束時,固定相都不能抽干,因為這將導(dǎo)致填料床出現(xiàn)裂縫,從而得到低的回收率和重現(xiàn)
性,樣品也沒得到應(yīng)有的凈化。如果在活化步驟中出現(xiàn)干裂,所有活化步驟都得重復(fù)。
2.上樣 load sample 上樣步驟指樣品加入到固相萃取柱并迫使樣品溶劑通過固定相的過程,這時分析物和-批樣品干擾物保留在固定相上。這一步驟的關(guān)鍵市取保目標(biāo)樣品吸附在固定相上,所以若采取手動上樣,要盡可能的減慢上樣速度,以免穿漏。為了保留分析
物,溶解樣品的溶劑較弱。如果溶劑太強,分析物將不被保留,結(jié)果回收率將會很低,這一現(xiàn)象叫穿漏(breakthrough).盡可能使用弱的樣品溶劑,可以使溶質(zhì)得到強的保留或者說窄的譜帶。只要不出現(xiàn)穿漏,允許采用大體積的上樣量(0.5-1L).有時候固體樣品用一個很強的溶劑進行萃取,這樣的萃取液是不能直接上樣的。所以萃取液要用一個弱溶劑稀釋以得到一個合適的溶劑總強度進行上樣。例如一個土壤樣品,采用50%甲醇萃取,得到2ml萃取液,用8ml水稀釋,得到10%的甲醇溶液,這樣就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏問題。

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